中華人民共和國國家標準--蜂膠
SB/T-1O096-92 蜂膠
1 主要內容與適用范圍
本標準規(guī)定了蜂膠的質量要求、檢驗方法、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于生產、收購和銷售的蜂膠。
2 引用標準
GB 601化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。
3 術語
3.1蜂膠
指工蜂(西蜂種)從植物體上采集的樹脂與其上顎腺分泌物和蜂蠟等形成的具有粘性的固體膠狀物質。
3.2 氧化時間
指蜂膠中還原性物質的含量,通常用高錳酸鉀溶液紫紅色消退的時間表示。
4 質量要求
分等質量要求見表l。
5 檢驗方法
5.1 抽樣與取樣
5.1.1抽樣方法 每批 20件以下者,抽樣件數(shù)不少于 50%;20件以上者,每增加 10件,增抽樣品1件。
5.1.2取樣方法 隨機從包裝中取出蜂膠若干塊,用刀從不同蜂膠塊上取下樣品約 5~10 g每批取樣總量不得超過 300 g將所取樣品放在 3~10℃冰箱中 30 min,取出樣品用電動粉碎成粉狀,分成兩份,1份放入玻璃瓶中,密封后加掛標簽,備查,另1份供檢驗使用。
5.2感官和組織狀態(tài)檢驗
將蜂膠塊放在陽光充足的地方,觀察其狀態(tài)和顏色;打開膠塊,立即嗅其氣味,口嘗其滋味,同時取少許樣品于玻璃板上點燃后聞其氣味;將蜂膠塊放在15℃以下2~3h,用錘打開視察其斷面;觀察在規(guī)定的溫度范圍內蜂膠塊的軟硬度變化,在同樣氣溫下優(yōu)等品質地較軟;合格品較硬。
表1蜂膠分等質量要求
項目 |
等級 |
|||
優(yōu)等品 |
一等品 |
合格品 |
||
感官組織狀態(tài) |
狀態(tài) |
呈不透明固體塊狀或碎渣壯 |
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顏色 |
棕黃色、棕紅,有光澤 |
棕褐帶有青綠色,光澤較差 |
灰褐色,無光澤 |
|
氣味 |
有芳香氣味,燃燒時有樹脂乳香氣,口嘗味苦,略帶辛辣味 |
|||
結構 |
斷面結構緊密,呈黑色大理石花紋狀 |
斷面結構密實不一,呈沙粒狀 |
斷面結構粗糙,有明顯的雜質 |
|
硬度 |
20-40時,膠塊變軟,有粘性,20以下膠塊變硬、脆 |
|||
理化指標 |
乙醇提取物含質(%) |
≥75 |
≥65 |
≥55 |
雜質和蜂蠟含量(%) |
≤25 |
≤35 |
≤45 |
|
碘值(%) |
≥35 |
≥35 |
≥35 |
|
氧化時間(s) |
≤22 |
≤22 |
≤22 |
|
酚類化合物含量(%) |
≥12 |
≥12 |
≥15 |
|
黃酮類化合物定性反應 |
陽性反應 |
陽性反應 |
陽性反應 |
*注:不允許對天然掛膠進行加熱和人為添加物流5.3 理化檢驗 試劑純度均為分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。5.3.1 乙醇提取物含量的測定
5.3.1.1 原理;蜂膠溶于乙醇,用稱量乙醇不溶物的重量以減量法獲得乙醇提取物重量,計算其占樣品重量的百分比。
5.3.1.2試劑
a乙醇95%;
b定性濾紙直徑 12. 5 cm。
5.3.1.3儀器
a .天平(感量 0 OO1g);
b. 瓷研缽
C.其塞磨口錐形瓶100ml;
d.波紋漏斗直徑 60mm。
5 .3.1.4步驟:稱取 2 g蜂膠樣品(稱準至 0. 001g)在瓷研缽中用 25 ml乙醇研成糊狀放入錐形瓶中用少量乙醇將研缽沖洗干凈,并放入雛形瓶中。蓋好瓶塞在室溫下浸泡24h。將瓶中浸液通過事先稱重過的濾紙及波紋漏斗過濾到另一錐形瓶中,再用少量乙醇沖洗原錐形瓶及濾紙兩次,將殘渣及濾紙在室溫下干燥至恒重.在相同條件下做平行試驗。
5.3.1.5 計算公式:
W-W1
X1=���×100
W
式中XI��樣品中乙醇提取物含量(%);
W��殘渣重(g);
W�一樣品重(g)。
平行試驗允許誤差不超過1.5%,取平均值報告之。
5.3.2 雜質和蜂蠟含量的測定公式。
X2=100-W1
式中X2��雜質和蜂蠟含量(%);
WI��乙醇提取物含量(%)。
5.3.3碘值的測定
5.3.3.1原理;用溴化碘與蜂膠中含不飽和烴化合物起加成反應,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定過剩的溴化碘和碘分子.計算起加成反應所消耗的溴化碘相當于疏代硫酸鈉標準溶液的體積,計算出碘值(碘值是指 100 g蜂 膠樣品中所吸收的鹵素,以相當量碘的克數(shù)來表示)。
5.3.3.2 試劑:
a三氯甲烷;
b .0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液按 GB 601配制、標定和計算;
c. 10%碘化鉀溶液:稱取 10 g碘化鉀,用水溶至 100 ml(當日現(xiàn)配);
d.0.1mol/L溴化碘溶液:稱取13g研細的碘,先將100Oml冰醋酸微熱,使碘溶于冰醋酸中,冷卻至室溫下再加入3 mL溴素,搖勻;
e.l%淀粉指示劑;稱取 1g可溶性淀粉,加少許水,攪拌成糊狀,再加 100 ml新煮沸的蒸餾水,迅速攪拌之,冷卻至室溫后備用(當日現(xiàn)配)。
5.3.3.3儀器;
a.天平(感量O.O0lg);
b.碘量瓶250 ml;
c.棕色滴定管 25 ml;
d.移液管 10 ml;
e.棕色容量瓶 1000 ml。
5.3.3.4步驟:稱取 o.1g蜂膠樣品(稱準至 0.001g),置于 250 ml碘量瓶中,用 10ml三氯甲烷溶解,搖勻,用滴定管緩慢滴加 10 ml溴化碘溶液,邊滴邊搖動、然后,蓋上瓶塞在暗處靜置 lh,再加入 10 ml 10%碘化 鉀溶液及 50 ml經煮沸冷卻后的蒸餾水,搖勻,用 of 0.1l/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,當混合液里淡黃色時,加4~6滴l%淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失。記錄硫代硫酸鈉用量。并在相同條件下做空白試驗。
5.3.3.5 計算公式
(V1--V2)×C×0.1269
X1=----------------------
W
式中 X2��碘值(%);
V1��一空白試驗所耗用硫代硫酸鈉標準溶液的體積(ml);
V2��樣品試驗所耗用硫代酸硫納標準溶液的體積(ml);
C��硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);
W----樣品的重量
0.126 9��-1ml lmol/L硫代硫酸鈉相當于碘的質量(g)。
平行試驗允許誤差不超過1.5%。取平均值報告。
5.3.4 氧化時間測定
5.3.4.1 原理:蜂膠中還原性物質的含量。通常用高錳酸鉀紫紅色溶液消退的時間來表示
5.3.4.2 試劑
a 乙醇95%;
b O.1mol/L高錳酸鉀溶液,按 GB601規(guī)定配制;
c 20%硫酸:在 1000 ml容量瓶中加入 70 rnl水和 124 ml濃硫酸,加入至刻度,搖勻。
5.3.4.3 儀器
a 天平(感量0.001g)
b 具塞磨口錐形瓶250ml
c 容量瓶100ml
d 試管50ml
e移液管10ml,2ml,1ml;
f 秒表 5.3.4.4步驟:在室溫18-22℃下,稱取0.2g鮮蜂膠樣品(稱準至0.001g),置于250ml錐形瓶中,加入5ml乙醇, 蓋好塞子靜置1h,然后加入100ml水,充分搖勻后過濾,收集濾液:
用移液管吸取 10 ml濾液放入 1OO ml容量瓶中,用水稀釋至刻度;
用移液管吸取2ml稀釋液于50ml試管中,加入lml 20%硫酸,搖勻lmin,再用液管加入1滴(0.035一0.04ml) 0.1ml/L高錳酸鉀溶液,同時開動秒表,當溶液紫紅色消退時停秒表,記錄時間。
5.3.4.5 平行試驗允許誤差不超過1s,取平均值報告。
5.3.5 酚類化合物含量的測定
5.3.5.1 原理:用氧化鋁吸收蜂膠的三氯甲烷-丙酮提取液,并與空白實驗對照。稱重。其重量差為蜂膠中含酚類化合物的含量。
5.3.5.2試劑:
a 三氯甲烷;
b 丙酮
c 氧化鋁
d 定性濾紙直徑12.5cm
5.3.5.3 儀器
a 天平(感量0.001g)
b 具塞磨口錐形瓶100ml
c 波紋漏斗直徑60mm
5.3.5.4步驟:款取1g蜂膠樣品(稱準至0.001g),置于100ml具塞磨口錐形瓶中,加入15ml三氯甲烷一丙酮(2:l)混合液,搖勻,放置lh.過濾,并用15ml三氯甲烷一丙酮混合液沖洗錐形瓶,收集濾液、用 2份氧化鋁(每份 10 g).稱量 2張重量相等的濾紙,做對照試驗.
第1份氧化鋁加入15 ml三氯甲烷一丙酮(2。1)混合溶液中,搖勻,用一張濾紙過濾,收集濾渣為空白試驗。
第2份氧化鋁加入含有樣品的濾液中。搖勻用另一張濾紙過濾,并以少量三氯甲烷一丙酮混合溶液洗滌數(shù)次,直至氧化鋁完全洗入為止。
將2份試驗濾渣連同濾紙在水浴中蒸至近干后,放在干燥箱中 80℃干燥 lh,然后取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱重、在相同條件下做平行試驗。
5.3.5.5計算公式:
W2一W1
X4(%)=�������×100%
W
式中 X4��樣品中酚類化合物含量(%);
W1��第1份空白試驗,吸附后氧化鋁重十濾紙重(g);
W2�一第2份樣品試驗,樣品吸附后氧化鋁重十濾紙重(g);
W��樣品重(g)。
平行試驗允許誤差不超過1.5%,取平均值報告。
5.3.6黃酮類化合物定性反應
5.3.6.1原理:蜂膠中含黃酮類化合物,黃酮類化合物的羥基官能團經加氫反應,結構發(fā)生變化引起其溶液顏色亦變化。
5.3.6.2試劑
a鹽酸;
b鎂粉;
c乙醇95%。
5.3.6.3儀器:
a 天平(感量0.001g);
b 移液管2ml
c.試管20 ml;
d 滴管。
5.3.6.4步驟:用移液管吸取 2 ml濃度為 1%蜂膠乙醇溶液置于 20 ml試管中、用滴管加入鹽酸數(shù)滴,再加入 0.1g鎂粉,搖動試管混合液里紅色,即為陽性反應。
6 檢驗規(guī)則
6.1一個出售單位或個人一次交售的蜂膠為一批。
6.2收購部門按感官和組織狀態(tài)驗收蜂膠,并定等級(感官和組織狀態(tài))、流通環(huán)節(jié)中成批購銷應逐塊檢驗感官和組織狀態(tài)理化指標可隨機抽樣檢驗。
7 包裝與包裝標志
7.1包裝
7.1.1蜂膠內包裝用蠟紙或較厚的食品塑料袋包裝、定量凈重 1kg。
7.1.2蜂膠外包裝用紙箱包裝。
7.2包裝標志
寫明商品名稱、等級、皮重、凈重、日期、單位和保管(驗收)員姓名。
8 運輸與貯存
8.1運輸
蜂膠運輸嚴禁烈日暴曬、雨淋和與有毒、有異味的商品同裝混運. 8.2貯存
蜂膠宜貯存在低溫或干燥、通風、避光的25℃以下的室內嚴禁與有毒有異味的商品混存。
蟑膠生產要求
(補充件)
(1)蜂膠生產要求用尼龍和采膠器生產。
(2)禁用鐵紗網生產蜂膠。