蜂王漿質量指標(中華人民共和國國家標準( GB9697-88) )
蜂王漿是蜂群中5-15日齡的青年工蜂上顎腺和舌腺的分泌物,外觀呈乳白色至淡黃色,奶油狀。
蜂王漿的化學成分很復雜,含有大量的蛋白質、糖、脂肪、類脂物質和無機化合物。蜂王漿中含有人體所必需的8種氨基酸以及其它氨基酸,所含的維生素主要是B族維生素,還含有7-9種固醇類化食物、乙酞膽堿、神經(jīng)鞘磷脂、磷脂酰乙醇胺、葡萄糖氧化酶、淀粉酶、膽堿脂酶、腎上腺素及微量元素,蜂王漿的脂肪酸主要是10羥基?補鏘?BR> 酸(10-HDA),它是王漿中特有的不飽和脂肪酸,所以又稱為王漿酸。另外,王漿中還含核苷酸、生物嘌吟等。 蜂王漿具有增強機體的抵抗力,促進組織再生、延緩衰老,抗癌,抗輻射,調(diào)節(jié)內(nèi)分泌平衡,抗菌消炎等作用。被廣泛應用于醫(yī)療保健和化妝品行業(yè)。在醫(yī)療保健方面,人們發(fā)現(xiàn)蜂王漿是一種極好的滋補、營養(yǎng)品,可改善睡眠、增進食欲、增強新陳代謝機能和造血機能,提高免疫力。對于胃病、慢性胃炎、高血壓、動脈粥樣硬化、高血脂、肝炎、神經(jīng)衰弱、失眠等有較好療效。此外,對于治療營養(yǎng)不良、關節(jié)炎、老年病和更年期障礙、支氣管哮 在化妝品中加入一定比例的蜂王漿,可以起到潤膚養(yǎng)顏的美容作用。 目前已研制成功的蜂王漿制品有:純鮮蜂王漿、蜂王漿凍干粉、蜂王漿膠囊、王漿蜜、西洋參王漿蜜、王漿片、活性蜂王漿口服液及復方蜂王漿口服液、蜂王漿食品等。
|
質量指標 中華人民共和國國家標準( GB9697-88)
水分:68%以下 粗蛋白:11%以上 酸度:30-53 灰份:1.5%以下 癸烯酸:1.4以上
|
中華人民共和國國家標準( GB9697-88)
蜂王漿
本標準運用于生產(chǎn)、收購、加工和銷售的新鮮蜂王漿。
蜂王漿是工蜂舌腺和上顎腺分泌的乳狀物質、又名蜂皇漿、王漿、蜂乳王乳。
本標準參考世界先進國家的蜂王漿標準制訂。
國家標準局1988年9月5日發(fā)布1989年3月1日實施。
1、技術指標見表1
2、檢驗方法
2.1感官檢驗
2.1.1顏色與狀態(tài) 在光線充足或白色背景下 用清潔的用具取出蜂王漿,觀察顏色和狀態(tài),并隨即將蜂王漿1小
滴滴于食指上用拇指拈擠,應有微粘的感覺。
2.1.2氣味 打開盛蜂王漿的容器,用鼻立即嗅其氣味。
2.1.3滋味 取出少量蜂王漿用舌品嘗。
2.1.4含水量大小 用一根直徑約 5 mm、長約 300 mrn的玻璃棒,經(jīng) 75%食用酒精消毒并晾干后直插入盛蜂王
漿容器的底部輕微攪動后向上提起,觀察玻璃棒上粘附蜂王漿的漿液多,向下流動慢,表明蜂王漿液稠,含水
量小玻璃捧上粘附的漿液少,向下流動快,表明蜂王液稀、含水量大、如漿水分離,則表朗蜂王漿中摻了水如
漿液中有小氣泡表明蜂王漿中的水分受熱變?yōu)闅怏w,裝液可能發(fā)酵、裝液稀、色談,系取漿過早,含水量大;
漿過調(diào)、色深,系由于取裝過晚,含水量小。
2.2理化檢驗
2 .2.1取樣方法 用內(nèi)徑約 5mm、長 300 mm、兩頭平齊的玻璃管,插入盛蜂王漿容器的底部,然后將玻璃管上
喘口用手指壓緊提出,將下端口放入燒杯中放開手指使?jié){液流入杯內(nèi),充分攪拌混合均勻后,備用。
2.2.2水分測定,減壓加熱干燥法
2.2.2.1主要儀器:
A.減壓干燥箱;
B.稱量瓶高 20 mm,直徑 35 m。;
C.干燥器:內(nèi)置硅膠干燥劑;
D.萬分之一天平。
2.2.2.2操作步驟:精密稱取蜂王漿試樣l一2g,置于已恒重的稱量瓶中,放入減壓干燥箱,在溫度為75C,壓力
為一0.097�-1.00MPa(-730�-760。mmHg)下,干燥至恒重,取出稱量瓶。置于干燥器中,冷卻
30min后稱重。
表1產(chǎn)品分類身質量要求
名稱
|
|
優(yōu)等品
|
一等品
|
合格品
|
感官指標
|
狀態(tài)
|
漿狀朵塊形,微粘,光澤明顯;無幼蟲、蜂屑等雜志,無氣泡
|
乳漿狀,微粘,朵塊形不小于三分之一,有光澤無幼蟲、蠟屑等雜質;無氣泡
|
乳漿狀。微粘有光澤感;無幼蟲、蠟屑等雜質;無氣泡。
|
氣味
|
蜂王漿香氣濃,氣味純正有明顯的酸、澀帶辛辣味,回味略甜,不得有發(fā)酵,發(fā)臭等異味。
|
有蜂王漿香氣。氣味純正,有酸澀帶辛辣尾,回味略甜,不得有發(fā)酵發(fā)臭等異味
|
||
理化指標
|
水分%
|
62.5-67.5
|
62.5-67.5
|
67.5-70
|
粗蛋白%
|
11
|
11
|
11
|
|
酸度
|
30-53
|
30-53
|
30-53
|
|
灰分%
|
1.5
|
1.5
|
1.5
|
|
總糖%
|
15
|
15
|
15
|
|
淀粉%
|
不得檢出
|
不得檢出
|
不得檢出
|
|
10-羥基-2-癸烯酸%
|
1.4以上
|
1.4以上
|
1.4以上
|
|
烯酸
|
|
|
|
注.(1〕蜂王漿香氣.即略帶花蜜香和辛辣氣.
(2)用吸管采的漿,不要求有朵塊形.如有爭議以理化指標測定結果為準。
2.2.2.3計算公式
M1-M2
水分=--------------×100
M1-M3
式中M1�一稱量瓶和樣品的重量(g);
M2�一稱量瓶和樣品干燥至恒重后的重量(g};
M3�一稱量瓶的重量(g)。
2.2.2.4平行試驗允許誤差不超過0.5%取平均值確定結果。
2.2.3粗蛋白測定一凱氏定氮法
2.2.3.l主要儀器
A凱氏燒瓶容積50 ml;
B半微量法蒸餾裝置一套;
C滴定裝置一套
D萬分之一天平。
清洗方法連接蒸餾裝置,1瓶中加水適量甲基紅指示液數(shù)病,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石數(shù)粒,從漏斗
加水約 50ml,關閉關夾7,開放冷凝水,煮沸瓶1的水。當蒸汽從冷凝管端冷凝而出時,移去火源,關夾8,使
瓶3中的水反沖到瓶2中,開7夾,放出瓶2中的水;關瓶2及夾7,將冷凝管尖端浸入約50ml水中。使水自冷凝管
尖端反沖至瓶3,再沖至瓶2,如上法放去水。如此將儀器洗滌2~3次。
2.2.3.2試劑:
A濃硫酸(AR);
B硫酸銅與硫酸鉀混合劑:稱取硫酸銅(CP)lg,硫酸鉀(CP)10 g,置于研體中混合均勻研細備用;
C混合指示劑:量取0.1%甲基紅乙醇溶液2份,0.1%溴甲酚綠乙醇酒液3份,臨用時混合。
D. 2%硼酸吸收液稱取棚酸(CP)2 g,量取混合指示劑 2 ml,乙醇 20 ml置于錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至
100ml?;旌暇鶆颍瑐溆?;
巳40%氫氧化鈉溶液稱取氫氧化鈉40g,加蒸餾水溶解并稀釋至100 ml;
F稀硫酸量取濃硫酸5.7ml,加蒸餾水稀釋至100ml;
G.0.lM鹽酸標準溶液的配制與標定。
配制 量取濃鹽酸(AR)溶液 9 ml,加蒸餾水稀釋至 1000 ml。搖勻備用。
標定精密稱取在270~300C干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g,置于150ml錐形瓶中,加入蒸餾水 50 ml,使
其溶解,再加入甲基紅、澳甲酚綠混臺指示劑(按粗蛋白項配制)10滴,用鹽酸溶液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)?br />
紫紅色時,煮沸 2 min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙珵榻K點。
計算公式
M
N=-----------
V×0.0530
式中 N��鹽酸溶液的當量濃度;
V��滴定消耗鹽酸溶液的量(ml);
Mr��無水碳酸鈉的重量(g);
0.053 0��碳酸鈉的毫克當重數(shù)。
注;0.01N鹽酸標準液取 0.1N鹽酸標準波以蒸餾水精密稀釋 10倍制成(用前配制)。
2.2.3.3操作步驟:
消化;精密稱取蜂王漿試樣約1g,放入干燥的50ml凱氏燒瓶中,加入硫酸鉀混合劑,再沿瓶壁緩緩加入濃硫酸
61ml,充分混合,在瓶口放一小漏斗,使燒瓶成45度斜置,開始用弱火緩緩加熱,使溶液溫度保持柱沸點以下
等泡佛停止后,逐步加大火力,沸騰至溶液成澄明的綠色后,再繼續(xù)加熱 30 min,放冷備用。
蒸餾量取2%硼酸溶液 10 ml,置 100 ml錐形瓶中,加入混合指示劑 2滴和少量的稀硫酸,將冷凝管尖端浸入波
面下,然后,始凱氏燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由漏斗4移入蒸餾瓶3中,用少量蒸餾水淋洗凱氏燒瓶及漏斗數(shù)次,再加入
40%氫氧化鈉溶液 25 ml,用少量蒸餾水再說漏斗數(shù)次,關突 7,加熱瓶 1進行蒸氣蒸餾,當硼酸液開始由酒
紅色變?yōu)樗{綠色時起。繼續(xù)蒸 10 min。后,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣繼續(xù)沖洗1.min,用少量蒸餾水淋
洗尖端后,停止蒸餾。
滴定 將吸收液用以0.1N鹽酸標準溶液滴定至由藍綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點,并用空白試驗技證。
2.2.3.4計算公式
(V1-V2)×N×0.014
粗蛋白(%)=------------------------------×6.25×100
M×D
式中 V1��樣品消耗0.01 N鹽酸標準溶液毫升數(shù);
V2���空白試驗消耗 0.01 N鹽酸標準溶液毫升數(shù)
N�一鹽酸標準溶液的當量濃度;
0. 014�一lml鹽酸標準溶液相當于氮的克數(shù)
M��樣品重量(g);
D��樣品的稀釋倍數(shù)
6.25��氮換算為蛋白質的系數(shù)。
2.2.3.5平行試驗允許誤差不超過上0.2%,取平均值確定結果。
2.2.4酸度測定��電位滴定法。
2.2.4.1主要儀器;
A電位滴定計;
B滴定管。10 ml;
C燒杯100ml
D萬分之一天平。
2.2.4.2試劑;0.1M氫氧化鈉標準溶液。
配制稱取氫氧化鈉適量加蒸餾水振搖,使其溶解成飽和溶液,冷卻后,置于密塞聚乙烯塑料瓶。靜置數(shù)日,取
上清液 5.6 ml,加新沸放冷卻的蒸餾水稀釋至 1000 rnl,搖勻密塞保存。
標定精密稱取105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀的0.6g,置150ml錐形瓶中,加新沸過冷卻的蒸餾水 50ml,
振搖使其溶解加入酚酞指示劑(1%乙醇溶液)2滴,用氫氧化鈉溶液緩緩滴定至溶液氮粉紅色為終點。
計算公式
M
N=������×
V×0.2042
式中N�一氫氧化鈉溶液的當量濃度;
V��滴定消耗氫氧化鈉溶液的量(ml);
M��鄰本一甲酸氫鉀的重量(g)
0.204 2��鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量。
2 .2.4.3 操作步驟 精密稱取蜂王漿試樣約1.2g,置于 100 ml燒杯中,加入新煮沸過已冷卻的蒸餾水 75 ml,
用0.1 N氫氧化鈉標準溶液滴定至 PH為 8 3,并以 1min內(nèi)不變色終點
2.2.4.4計算公式
V
酸度=��10
M
式中V�一滴定試樣所消耗的0.1N氫氧化鈉標準溶液毫升數(shù);
M��試樣重量(g)。
注:終點確定方法也可應用PN計或酚醞指示
2.2.4.5平行試驗允許誤差不超過上0.5ml,取平均值確定結果。
2.2.5灰分測定��硫酸鹽法
2.2.5.1主要儀器
A瓷坩堝:30 ml;
B干燥器 內(nèi)置硅膠干燥試劑
C 高溫爐;
D萬分之一天平。
2.2.5.2試劑濃硫酸(AR)。
2.2.5.3操作步驟精 密稱取蜂王漿試樣約1.5g置于已灼燒至恒重的增禍中,緩緩灼燒至完全炭化,冷卻至室溫
,加入波硫酸0.5~lml,使其濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除后,放入高溫爐,在 700一800℃下灼燒至完全炭化
,移置干燥器內(nèi)冷卻 30 min,精密稱重,直至恒重。
2.2.5.4計算公式
M1-M2
灰分(%)=������à×100
M1-M3
式中 M1�一坩堝和樣品的重董(g)
M2�一坩堝和灰分的重量(g)
M3�一灼燒至恒重的坩堝重量(g)。
注恒重指連續(xù)兩次灼燒或干燥后的重量誤差在 0. 3 mg以下。
2.2.2.5平行試驗允許誤差不超過上0.1%,取平均值確定結果。
2.2.6總糖測定��斐林氏法
2.2.6.1主要儀器
A水浴鍋;
B溫度計
C萬分之一天平。
2.2.6.2試劑:
A 斐林氏A液與B液(
A配制
A.1.2液精密稱取結晶硫酸銅(CllSO4.5H2O AR)34.64g,先用少量蒸餾水溶解,然后用蒸餾水稀釋至 500 ml
,搖勻過濾后,備用。
A.1.2 B液;精密稱取酒石酸鉀鈉(C4H4KNaOa·4H2O),AR173g和氫氧化鈉50G,先用少量蒸餾水溶解,然后用
蒸餾水稀釋至 500 ml,搖勻,放置 2日后備用。
A.2標定精密吸取斐林氏A及B溶液各5ml,置于150ml錐形瓶中,加蒸餾水10ml,置于電爐石棉網(wǎng)上加熱至沸,用
0.5%無水葡萄糖溶液趁熱滴定至藍色即將褪盡,加入次甲基藍指示劑2滴。繼續(xù)加熱至沸,趁熱繼續(xù)滴定至藍
色消失為終點。
A3計算公式
V1
T�M��
V2
式中T�一10ml斐林氏試液相當于葡萄糖的重量(g)
M一無水葡萄糖的稱取重量(g)
V1�一滴定消耗無水葡萄糖溶液的毫升數(shù)
V2��無水葡萄糖定容的毫升數(shù)。
B 0.5%葡萄糖溶液用在 105℃干燥至恒重的無水葡萄糖、精密配制成 0. 5%溶液,備用。
C次甲基藍指示劑 精密稱取次甲基藍 0.1g,用水溶解并稀釋至 100 ml,貯于有色試劑瓶中備用;
D濃鹽酸(AR);
E 28%氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉飽和溶液40 ml,置于100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,移置聚乙
烯塑料瓶中,靜置數(shù)日后取上清液,備用。
2.2.6.3蜂王漿試樣溶液制備 精密稱取蜂王漿試樣約 3 g,置于 100 rnl容量瓶中,加入蒸餾
水 50 ml,再加入濃鹽酸 5ml,置水浴鍋中在 68~70C下水解 10 min迅速冷卻至室溫,用 28%
氫氧化鈉溶液中和至PH6~8,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,用四層紗布過濾后備用。
2.2.6.4操作步驟:精密吸取斐林氏 A液及 B液各 5 ml,置 250 ml雛形瓶中,加蒸餾水 10ml,置蓋有石棉網(wǎng)
的電爐上加熱至沸,用蜂王漿試樣溶液趁熱滴定至藍色即將消失加入次甲基藍指示劑2漓,再加熱至佛,趁熱繼
續(xù)滴定至藍色消失為終點。
2.2.6.5計算公式
T
總糖(以轉化糖計%)=��������
V
M��
100
式中M��試樣重量(g);
V�一滴定時消耗蜂王漿試樣溶液毫升數(shù);
T��10ml斐林氏試液相當于葡萄糖克數(shù)。
2.2.6.6平行試樣允許誤差不超過0.2%,取平均值確定結果。
2.2.7淀粉測定(定性分析)
2.2.7.1儀器;50 ml的燒杯。
2.2.7.2試劑;
1.3%碘液;稱取碘1. 3g ,碘化鉀 3. 6g,置于 200 ml燒杯中,加蒸餾水 30 ml,再加鹽酸 1滴溶解后加蒸
餾水至 100 ml,搖習,置棕色瓶中密塞備用。
2.2.7.3操作步驟;稱以蜂王漿試樣的 0.2 g,置于 50 ml燒壞中,加入蒸餾水 10ml,加熱置沸,冷卻至室溫
,加入1.3%碘液數(shù)滴,不得顯藍色。
注:顯藍色為含有淀粉
2.2.8 10羥基δ-2癸烯酸(簡稱 10-HDA)測定��氣相色譜法
2+281氣相色譜裝置及實驗條件
A色譜柱(固定液:3%硅油SE-30,載體:Chromosrb w60一80目,酸洗,硅烷化處理)
B.玻璃柱(3mm×200mm)
C柱溫190℃
D進樣口溫度250℃;
E氮氣流量40 mm/min;
F氫氣流壁。50 mm/min。
G空氣流量1L/min。
H檢測器:氫火焰離子化檢測器。
2.2.8.2
A乙醚:
B硅烷化試劑取:BSA[N,O一雙(三甲基硅烷基)乙酸胺]和TMCS(三甲基氯硅烷)以2:l混合,用前配制;
C標準溶液:取10-HDA標準品,用三氯田院配制成0.2mg/ml溶液,備用;
D內(nèi)標準溶液;取十七烷酸,用三氯甲烷配制成 0.5 mg/ml的溶液。
2.2.8.3操作步驟
標準曲線繪制:精密吸取標準溶液 1,2,3,4,5 ml,分別置小錐形燒瓶中共加入 2ml內(nèi)標準溶液,除去溶媒
,最后分別精密加入硅烷化試劑0.5ml,密塞劇烈振搖混合,放置10min.精密吸取4微升注射入色譜儀、由所得
到的色譜囹求得峰面積比,以峰面積比對重量比做圖,繪成標準曲線。
試樣分析精密稱取蜂王漿試樣約0.5g,置小燒杯中加30%氫氧化鈉溶液2瓶并加少許蒸餾水使溶解,移入 100
ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度、搖句,精密吸取此溶液10ml。置150rnl分液漏斗中蒸餾水10ml,加IN鹽酸數(shù)
滴,使吳酸性(Ph在3以下)用乙醚振搖抽提四次(40、20Χ3ml ),乙醚抽提液合并于另一分液漏斗中,用蒸
餾水洗3次,每次20ml,靜置片刻、將乙酸層移入 200 ml梨形蒸餾燒瓶中用旋轉式蒸發(fā)器在 40C下蒸發(fā)去乙醚,
精密加入2ml內(nèi)標準溶液,再用旋轉式蒸發(fā)器在約65C下蒸發(fā)去三氯甲烷,然后通干燥氮氣流除盡港媒及水分、
以下按標準曲線繪制步驟進行硅烷化及氣相色譜分析由所得的峰面積比,從標準曲線求得相應的重量比,并換
算為重量按下列計算試樣中10羥基δ-2癸烯酸的百分含量。
100 0.1 100
10-HAD%(按干燥品計算)=M×��×��× ��
10 W 100-A
式中 M一由標準曲線求得的10 ml試樣溶液中 10-HDA毫克數(shù)
W�一試樣重量(g)
A��試樣中所含水分百分率。
2.2.8.4平行試驗允許誤差不得超過0.1%,取平均值確定結果。
注:(1)10-HDA亦可用高效液相色譜儀檢測;(2)本標準中使用的重量,均非力的單位。
3驗收規(guī)定
3.1一個出售單位或個人一次交售的蜂王漿為一批
3.2收購部門要逐瓶打開進行感官檢驗,有條件的可檢測水分、淀粉兩項理化指標、流通環(huán)節(jié)中
成批購銷,感官指標應逐瓶檢驗,理化指標可抽樣檢測。
3.3抽樣方法
隨機取樣。
3.4抽樣比例
以不少于總量(件數(shù))的20%為宜。
3.5取樣總量
不超過 1kg。
4包裝及包裝標志
4.1包裝
蜂王漿必須用無毒塑料盛裝。裝瓶前必須用清潔水刷洗干凈,用75%食用酒精消毒,晾干后
方能使用。每瓶定量裝凈重 1kg、裝瓶后用醫(yī)用橡皮膏(GB2771-81)貼封瓶蓋。
4.2包裝標志__。
裝蜂王漿的瓶外要標明《蜂王漿專用》和防振動、向↑字樣。同時用小簽寫明花種、產(chǎn)地、收購單位、檢驗員
姓名、收購日期和空瓶重量,貼在瓶下部。
4.3外包裝
頓王漿瓶外同木箱或瓦楞紙箱包裝、每箱定量15瓶、在箱外要印上述的包裝標志和高、長 寬尺寸等內(nèi)容。
5貯存與運輸
5.1貯存
5.1.1蜂王漿長期貯存,溫度以一18C為宜。生產(chǎn)、收購和銷售過程中短期存放,溫度不得高于4℃。
5.1.2不同產(chǎn)地、不同花種,不同時間生產(chǎn)的蜂王漿,要分別(裝瓶、裝箱)存放。
5.1.3蜂王漿不得與有異味、有毒、有腐蝕性和可能產(chǎn)生污染的物品同庫存放。
5.2運輸
蜂王漿應低溫運輸,不得與有異味、有毒、有腐蝕性和可能產(chǎn)生污染的物品同裝混運。
蜂王漿采集要求
(補充件)
(1)采集蜂王漿應在人工移蟲后68 h左右為宜。不得在露天、陽光直射和有蒼蠅、有灰塵、有
污染的環(huán)境下采集。
(2)采集蜂王漿的工具和盛裝蜂王漿的容器,必須用清潔水刷洗干凈,并用75%食用酒精消毒。不得由患有傳
染病的人采集蜂王漿、采集前要洗手并消毒采集時要戴口罩。
(3)王臺從蜂箱取出后必須用消毒的紗布覆蓋、取出的蜂王漿要保持朵塊形狀(用吸漿器采
漿除外地取蜂王漿的工具不得蘸水和唾液。
(4)一個花期必須更新一次王臺(塑料王臺,一個花期消毒一次)
(5)蜂王漿必須用無毒塑料瓶盛裝,裝好后要蓋緊瓶蓋,用醫(yī)用橡皮膏封口瓶外要注明移
蟲日期、花種、采集時間、采集地點和采集人員姓名,立即貯存于溫度不高于4℃的冷藏器內(nèi),或
在 48 h內(nèi)送交收購部門。
蜂王漿細菌指標
(參考件)
蜂王漿是營養(yǎng)食品。在蜂王漿國家衛(wèi)生標準來訂出以前本標準根據(jù)制訂標準單位多年檢測蜂王漿中細菌實際數(shù)據(jù)和建議,提出細菌指標如下
雜菌總量<300個/g;
霉菌總數(shù)≤100個/g;
致病菌不得檢出。
相關文章
蜂膠出口質量指標(中華人民共和國行業(yè)標準 SB/T1O096-92)