中華人民共和國商業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)---蜂蜜
本標(biāo)準(zhǔn)適用于中華蜜蜂和西方蜜蜂及其雜交蜂種所采集釀造的天然蜂蜜。蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜或分泌物,經(jīng)過充分釀造而貯藏在巢脾內(nèi)的份物質(zhì)。新鮮成熟蜂蜜系指不經(jīng)過加熱濃縮處理的天然封蓋蜂蜜,在常溫下是粘稠、透明或半透明的膠狀液體。溫度較低時(shí)可發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。
1、技術(shù)指標(biāo)
1.1 等級(jí)規(guī)格
根據(jù)查源花種和色、香、味以及濃度,蜂蜜劃分三等四級(jí),性狀特征如表1、表2。
表1
等級(jí) |
蜜源花種 |
色澤 |
狀態(tài) |
味道 |
雜質(zhì) |
一等 |
荔枝、柑橘、椴樹、刺槐、紫云英、白荊條 |
水白色、白色、淺琥珀色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
滋味甜潤、具有蜜源植物特有的花香味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
二等 |
油菜、棗花、葵花、棉花等 |
淺虎魄色、黃色、琥珀色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
滋味甜、具有蜜源植物特有的湖花香味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
三等 |
烏桕等 |
黃色、琥珀色、深琥珀色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
味道甜、無異味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
四等 |
蕎麥、桉樹等 |
深琥珀色、深棕色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
味道甜、有刺激味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
注;1、凡未列入表內(nèi)的蜂蜜品種可參照表內(nèi)所列色、香、味等特點(diǎn)有各省決定。
2、凡在同等蜜中混有低等蜜時(shí),按低等蜜等。
3、凡用舊式取蜜法(如壓榨法、鍋熬法等)取蜜,蜜渾濁不透明、色澤較深、有刺激味的蜂蜜可作為等外蜜。
表2
級(jí)別
|
一級(jí)
|
二級(jí)
|
三級(jí)/div>
|
四級(jí)
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波美度20℃
|
42度以上
|
41度以上
|
40度以上
|
39度以上
|
注:一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)最低收購起點(diǎn)黃河流域及以北地區(qū)為40度,黃河以南地區(qū)為39度。
1.2理化指標(biāo)
表3
指標(biāo)名稱
|
指標(biāo)要求
|
指標(biāo)名稱
|
指標(biāo)要求
|
水分
|
25%以下
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酸度
|
4以下
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還原糖
|
65%以下
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費(fèi)氏反應(yīng)
|
負(fù)
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蔗糖
|
5%以下
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發(fā)酵癥狀
|
不允許
|
酶值
|
8以上
|
摻入可溶性物質(zhì)
|
不允許
|
注:1、酶值即淀粉酶值.1g蜂留所含淀粉酶值在40℃下,于lh內(nèi)轉(zhuǎn)化1%淀粉溶液的毫升數(shù)
2、酸度 指中和100g樣品蜜加入1N(當(dāng)量)氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)
3、包裝、貯存和運(yùn)輸蜂蜜屬弱酸性食品,能和某些金屬起化學(xué)反應(yīng);通熱易發(fā)酵變質(zhì)比重大易滲
透;易吸收異味。
2.1包裝
2.1.1 容器一般采用內(nèi)涂食品漆的黑鐵皮桶、少數(shù)交通不便的地區(qū)可用食用塑料桶,有條件的也可
用合金鋁或氧化鋁桶、桶身標(biāo)明“蜂蜜專用桶’、專桶專用。不得挪用。凡鍍鋅桶、據(jù)搪錫
桶、油桶、化工桶及漆皮脫落的鐵桶均不得使用。
2.1.2 蜜桶使用前必須洗凈、晾干,如發(fā)現(xiàn)桶有裂損不可再用。
2.1.3 蜜桶容量以裝 80%為宜。不可過滿,以防轉(zhuǎn)運(yùn)時(shí)港溢或受熱后膨脹爆裂、裝蜜后要關(guān)緊桶 蓋,箍緊桶箍,并在桶外貼上標(biāo)鑒注明內(nèi)裝品種、等級(jí)、皮重、毛重、產(chǎn)地及收購點(diǎn)。
2.2 貯存與保管
2.2.1蜂蜜貯存要設(shè)專用庫,庫內(nèi)要陰涼、干燥、通風(fēng),庫溫不超過 20℃,空氣的相對(duì)濕度不超過
75%,堆碼要整齊,按品種、等級(jí)分別堆放。
2.2.2 蜂蜜不得露天存放不得與有異味的物品(如煤油、汽油)、腐蝕性的物品(如化肥、石灰、
堿、硝域不衛(wèi)生的物品(如廢品、畜產(chǎn)品)等同庫存放,必須與有毒物品嚴(yán)格隔離。
2.2.3為減少重金屬對(duì)蜂蜜的污染,縮短蜂蜜在桶內(nèi)存放時(shí)間,有條件的主要產(chǎn)銷區(qū)可修建蜂蜜池。
2.3運(yùn)輸
2.3.1 運(yùn)輸工具要清掃干凈,裝運(yùn)過有毒物品的車、船未經(jīng)洗刷消毒不得裝運(yùn)蜂蜜。蜂蜜不得與有
異味或有毒物品同運(yùn)。
2.3.2 發(fā)運(yùn)前要對(duì)蜜蜂桶作一次認(rèn)真檢查要求桶蓋蓋率、無滲漏、標(biāo)簽牢固、標(biāo)注清楚。
2.3.3 蜂蜜在轉(zhuǎn)運(yùn)過程中要苫好,墊好,避免日曬雨淋。
3. 檢驗(yàn)現(xiàn)則和方法
3.1檢驗(yàn)器具
a波美計(jì)(標(biāo)準(zhǔn)溫度20C,1/10刻度,量度范圍35~45度);
b溫度計(jì)(0一50℃);
c量i簡(直徑4.5~5cm,容量500ml);
d手持糖量計(jì)(可測含糖量范圍50%~90%);
e玻璃管(直徑1.5cm,長70一100cm)
f樣品瓶(500ml磨砂光口瓶)
g濾蜜器(60目)。
3.2取樣
直接從被測蜜桶內(nèi)取上、中、下層密樣混合后檢測、用透明玻璃管從上而下慢慢插入蜜桶底部,用拇指按住上端管口,然后輕輕拍出玻璃管將蜜放入量簡內(nèi),待氣泡消失后進(jìn)行測量。標(biāo)準(zhǔn)樣品制取每一花期取蜂場第二次(即清牌后)搖出的單一花種蜂蜜盛入樣品瓶內(nèi)封口。
3.3 蜂蜜色、香、味及濃度的檢驗(yàn)方法
3.3.1色澤將被測蜂蜜裝入空白樣品瓶內(nèi),對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)樣品觀察透明度和色澤
3.3.2氣味和味道 用潔凈玻璃棒攪拌挑起蜂蜜鼻嗅、口嘗。
3.3.3雜質(zhì)經(jīng) 60目濾蜜器過濾檢查,濾安器上不得帶有死蜂、幼蟲、蠟屑及其它雜質(zhì),同時(shí)結(jié)合檢
查包裝桶內(nèi)雜質(zhì)情況。
3.3.4發(fā)酵征狀 啟開桶蓋觀察有無發(fā)酵產(chǎn)生的氣泡口嘗有無發(fā)酵酸味。
3.3.5濃度
3.3.5.1波美計(jì)測定法采用波美計(jì)的表?xiàng)U要清潔干燥、測定時(shí)。將表輕輕插入要測量的蜂蜜中央,
任其自然下沉(下沉?xí)r間不少于15min),至不再下沉為止,水平觀察,按蜂蜜彎月面的上
緣取讀數(shù)同時(shí)用棒狀溫度計(jì)測定蜜溫。
如在原包裝桶內(nèi)測定遇有泡沫時(shí)??捎弥袢⑴菽Τ鲈贉y;如被測蜂蜜結(jié)晶。須先隔水加溫(水溫不超過60℃),使蜜溶化為液體冷卻后再測。
被測蜂蜜溫度如高于標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃時(shí),要以系數(shù) 0. 047 7乘以增加的溫度數(shù),再加上原測定的濃度數(shù)即為蜂蜜的實(shí)際濃度。
例蜜溫為30℃,測得蜜的濃度為41度。那么實(shí)際濃度計(jì)算式為;
?。?0-20)X0.047 7+41度=41.5度(l)
被測蜂蜜溫度如低于標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí),須加熱到標(biāo)準(zhǔn)溫度再測。
3.3.5.2手持糖量計(jì)測定法使用前,按規(guī)定校正糖量計(jì)、使用時(shí)打開光線板,在棱鏡面上滴上1一2
滴被測的樣品蜜,然后關(guān)上光線板,將鏡面對(duì)準(zhǔn)光亮處眼睛對(duì)準(zhǔn)目鏡,用手轉(zhuǎn)動(dòng)鏡頭至最
清晰時(shí),看到明暗臨界線的刻度數(shù)即為蜂蜜的含糖百分比、從表4中查出蜂蜜的實(shí)際濃度。
糖量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溫度為2OC時(shí),使用時(shí)必須同時(shí)測蜜溫,如果蜜溫高于或低于20℃時(shí),還要加減溫差進(jìn)行換算。
例蜜蜂是 28℃。糖量計(jì)測定含量為 80%,查表 5,需要加0.644那么蜂蜜含糖量應(yīng)是86 4%,含水量為 80.1%,蜂蜜的實(shí)際濃度從表 4中查得的應(yīng)是 42 5度。
如果蜜溫低于20℃時(shí)須減去溫差系數(shù)再計(jì)算。
表4 蜂蜜濃度、比重、含糖量、含水量和折光指數(shù)對(duì)照表
波美度20℃ |
比重 |
含糖量20℃ |
含水量% |
折光系數(shù) |
波美度20℃ |
比重 |
含糖量20℃ |
含水量% |
折光系數(shù) |
||
20℃ |
40℃ |
20℃ |
40℃ |
||||||||
38.0
|
1.3561
|
71.1
|
27.0
|
1.4680
|
1.4640
|
41.0
|
1.3955
|
77.2
|
21.2
|
1.4833
|
1.4788
|
38.5
|
1.3625
|
72.2
|
26.0
|
1.4706
|
1.4664
|
41.5
|
1.4022
|
78.1
|
20.2
|
1.4857
|
1.4814
|
39.0
|
1.3689
|
73.2
|
25.0
|
1.4733
|
1.4691
|
42.0
|
1.4091
|
79.1
|
19.2
|
1.4883
|
1.4841
|
39.5
|
1.3755
|
74.2
|
24.2
|
1.4758
|
1.4712
|
42.5
|
1.4160
|
80.3
|
18.1
|
1.4912
|
1.4868
|
40.0
|
1.3821
|
75.4
|
23.1
|
1.4785
|
1.4740
|
43.0
|
1.4230
|
81.3
|
17.0
|
1.4941
|
1.4889
|
40.5
|
1.3887
|
76.2
|
22.3
|
1.4806
|
1.4761
|
|
|
|
|
|
|
本表允許誤差含水量±01%含糖量±0 17%;濃度測定發(fā)生爭議時(shí)以波美計(jì)測定法為準(zhǔn)。
表5糖量計(jì)溫差改正表
低于20℃(-)
|
|||||||||
10℃
|
.079
|
12℃
|
0.63
|
14℃
|
0.48
|
16℃
|
0.32
|
18℃
|
0.16
|
11℃
|
0.71
|
13℃
|
0.55
|
15℃
|
0.40
|
17℃
|
0.24
|
19℃
|
0.08
|
高于20℃(+)
|
|||||||||
21℃
|
0.08
|
23℃
|
0.24
|
25℃
|
0.40
|
27℃
|
0.56
|
29℃
|
0.73
|
22℃
|
0.16
|
24℃
|
0.32
|
26℃
|
0.48
|
28℃
|
0.64
|
30℃
|
0.81
|
蜂蜜理化指標(biāo)檢驗(yàn)方法(補(bǔ)充件)
1 試樣制備
有結(jié)晶析出的樣品,可置于不超過60C的水浴中,持結(jié)晶全部融化后攪勻,冷至定溫,以備檢驗(yàn)用,在融化時(shí)必須注意防止水侵入、檢驗(yàn)淀粉酶值用的試樣不經(jīng)融化直接混勻稱取。
2 水分測定
2.1儀器
阿貝折光儀;超級(jí)恒溫器。
2.2操作程序。
將阿貝折光儀與超級(jí)恒溫器聯(lián)接好,并將超級(jí)恒溫器的溫度調(diào)至所需溫度。
2.2.1折光儀的校正在測定樣品折光指數(shù)前,先用新制蒸餾水按表1校正折光儀。
表1蒸餾水折光指數(shù)表
調(diào)節(jié)通過折光儀的水流,使溫度恰為40C,分開折光儀的兩面棱鏡,用脫脂棉蘸蒸餾水擦凈(必要時(shí)可蘸二甲苯或乙醚試凈)然后用干凈的脫脂棉(或攝鏡紙)擦干,待棱鏡完全干燥后用玻璃棒蘸取蒸
餾水l~2滴,滴于下面的棱鏡上,迅速閉合棱鏡對(duì)準(zhǔn)光源,由目鏡觀察, 旋轉(zhuǎn)手輪,使標(biāo)尺上的折光指數(shù)恰為40C時(shí)水的折光指數(shù),觀察接物鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用附件方孔調(diào)節(jié)扳手轉(zhuǎn)動(dòng)示值調(diào)節(jié)螺釘,使明暗分界線調(diào)整至中央。在以后測定樣品過程中螺釘不允許再動(dòng)。
2.2.1樣品測定開始測定之前必須將進(jìn)光棱鏡及折射棱鏡擦洗干凈。以免留有其它物質(zhì)影響測定精
度、用玻璃棒蘸取均勻的試樣l~2滴。滴于下面的棱鏡上,迅速閉合棱鏡。靜置片刻。以待
試樣達(dá)到40℃,對(duì)準(zhǔn)光源,由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器螺旋,使明暗兩部分界線明晰;轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)
尺指針螺旋,使其明暗兩部分界線恰通過接物鏡上十字線的交點(diǎn),同時(shí)旋轉(zhuǎn)阿米西棱鏡手輪
,使視場中除黑白二色外無其它顏色。讀出標(biāo)尺上的折光指數(shù)。同時(shí)核對(duì)溫度應(yīng)格為40℃。
按下式計(jì)算水分的百分率
水分(%)=100-[78十390.7(n-1.4768)]
式中n_試樣蜜在40℃時(shí)測得的實(shí)際折光指數(shù)。
平行試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差為±0.2%。
3.還原糖的測定一斐林氏法
3.1試劑
3.1.1斐林氏A液(硫酸銅溶液)稱硫酸銅(CllSO4.5H2O)34.639g,溶解于少量蒸餾水中,然后
稀釋至 500ml。
3.1.2斐林氏 B液(堿性酒石酸鉀納溶液)稱取 173 g酒石酸鉀鈉及 50g氫氧化鈉溶解于少量蒸餾
水中,然后稀釋至500。l。
3.1.3 10%氫氧化鈉溶液。
3.1.4 0.5%葡萄糖溶 液稱取0.5g無水葡萄糖,加水至100ml。
3.1.5 o.1%次甲基藍(lán)指示劑稱取0.1g次甲基藍(lán)粉末溶解于110rnl蒸餾水中貯于有色瓶中備用。
3.2斐林氏溶液效價(jià)標(biāo)定
精確吸取斐林氏A及B液各5ml于125ml三角燒瓶中,加0.5%葡萄糖2ml,放在電爐上或酒精燈上
煮沸若藍(lán)色不變繼續(xù)用葡萄糖液滴至淺藍(lán)色,加o.1%次甲基藍(lán)指示劑2滴,再繼續(xù)用葡萄糖液
滴定至藍(lán)色消失為止。
10 ml斐林氏溶液相當(dāng)還原糖(g)=0.0005xA式中 A?滴定斐林氏液 10 ml所用去標(biāo)準(zhǔn)滴液量。
3.3檢液的制備
稱取蜜樣 1g,溶少干量水中,用 10%氫氧化鈉溶液調(diào)至弱堿性,用蒸餾水定客 100 ml待測。
3.4 操作步驟
3.4.1精確吸取斐林氏 A及 B波各 5ml,放入 125 ml三角燒瓶中搖勻置于電爐上成酒精燈上煮沸。
3.4.2用滴定管加入 2 ml制備好的檢液,再煮沸,若不變色,再繼續(xù)用滴定管趁沸騰時(shí)將檢液一滴
一滴加入,直到藍(lán)色快消失時(shí),加入0.1%次甲基藍(lán)指示劑2滴,繼續(xù)用檢液滴定至藍(lán)色消失
為止記其用量。
3.5計(jì)算
10斐林氏溶液相當(dāng)于還原糖克數(shù)
還原糖=????????×100
W×消耗檢液用量-------------100式中W?皇匝?亓俊?/P>
4 蔗糖的測定?斐林氏法
4.1試劑
4.1. 20%鹽酸溶液。
4.1.2 20%氫氧化鈉溶液。
4.1.31%甲基橙指示劑 稱取 1g甲基橙,溶解于 100 rnl蒸餾水中。
4.1.4斐林氏A液(同前)。
4.1.5斐林氏B液(同前)。
4.1.6 0.1%次由基藍(lán)指示劑。
4.2操作步驟
4 .2.1.吸取前述制備好的檢液50 rnl于 100ml容量瓶中,放在水浴上加熱至 70℃
4 .2. 2加入20%鹽酸 10 0ml,繼續(xù)加溫保持 70℃10 min。
4.2.3取出容量瓶冷卻到室溫(20℃)加甲基橙指示利 1滴,用 20%氫氧化鈉中和,然后加蒸餾水
稀釋至刻度。搖勻即為測定蔗糖含量的檢液,倒入滴定管內(nèi)備用。
4.2.4精確吸取斐林氏 A及 B液各 5ml 于 125 ml三角燒瓶內(nèi),放在電爐或酒精燈上加熱煮沸。
4.2.5趁沸騰用液定管加入2ml檢液,待沸騰若藍(lán)色不變,再滴加檢液,將接近藍(lán)色時(shí)加入2滴次甲
基藍(lán)指示劑,繼續(xù)用檢液趁沸騰時(shí)滴至藍(lán)色消失為止,記其用量。
4.3計(jì)算
A轉(zhuǎn)化糖(%)=???/FONT>100
W×50 B-----×------100 100
100WX:==X;,
式中W一試樣重量(g);
B?滴定時(shí)消耗檢液的毫升數(shù);
A??/FONT>10ml斐林氏波相當(dāng)還原糖克數(shù);
蔗糖(%)=轉(zhuǎn)化糖(%)一還原糖(%)×0.95;
0.95?0. 95 g蔗糖可以轉(zhuǎn)化 1g的單糖。
5 淀粉酶施值測定
5.l試劑
5.1.1 0.1N氫氧化鈉溶解2g氫氧化鈉于1L蒸餾水中。
5.1.2 0.1N氯化鈉溶液溶解0.59g氯化鈉于100ml蒸餾水中。
5.1.3 0. 2 N乙酸溶液取 0. 6 ml 20%乙酸用蒸餾水稀釋至 100 ml。
5.1.4 l%淀粉溶液 稱取100g(以干態(tài)計(jì))可溶性淀粉 置于燒杯中,加入少量蒸餾水使成薄漿,
加入 60ml沸騰蒸餾水,在攪拌下煮沸 1~2 min,使淀粉溶液透明、稍冷用蒸餾水清洗,使淀粉
溶液全部傾入100ml容量瓶中,冷卻后圍蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻備用。
注上述淀粉溶液應(yīng)用于臨用時(shí)新鮮配制,其 PH約為 4. 8~5. 5取約 0. 2 ml用蒸餾水稀釋至
30 ml,加 1滴0.1 N碘溶液試驗(yàn)時(shí),應(yīng)是純藍(lán)色。
5.1.5 0.1N碘溶液溶解12.69g 的再升華碘和13g碘化鉀于蒸餾水中,稀釋至1L。
5.1.6酚酞指示劑l%乙醇溶液。
5.2操作程序
稱取試樣 10g(精確至 0. 01g)溶解于50~70 ml蒸餾水中加入酚酞指示劑 2一3滴,用0. 05
N氫氧化鈉溶液中和、將此溶液傾于 100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。取大小相同的試管12只
,做好序號(hào)標(biāo)記,按表2分別加入蜂蜜試樣溶液、蒸餾水、0.1 N氯化鈉溶、0.2N乙酸溶液和l%淀粉
溶液,搖勻后立即將所有試管同時(shí)浸人45~50℃水浴中,使試管液面浸入水浴水面下約 2. 5 cm,
在此溫度下放置 1h取出后,立即在冰水中冷卻,隨即在每一試管中加1滴0.lN碘溶液,搖勻后立即
視察。此時(shí)各試管中的顏色順次由黃色經(jīng)紅色、紫紅色。紫色至藍(lán)色,根據(jù)紫紅包試管號(hào)數(shù),由表
6查出淀粉酶值必要時(shí)可多加1滴碘溶液后觀察。
表6蜂蜜淀粉酶值表
試管序號(hào)
|
蜂蜜試樣溶液
|
蒸餾水
|
乙酸溶液
|
氯化鈉溶液
|
淀粉酶值
|
總體積
|
淀粉酶值
|
1
|
10.0
|
0.4
|
0.5
|
0.5
|
1.0
|
16
|
1.0
|
2
|
10.0
|
2.5
|
0.5
|
0.5
|
2.5
|
16
|
2.5
|
3
|
10.0
|
0
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
5.0
|
4
|
7.7
|
2.3
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
6.5
|
5
|
6.0
|
4.0
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
8.3
|
6
|
4.6
|
5.4
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
10.9
|
7
|
3.6
|
6.4
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
13.9
|
8
|
2.3
|
7.2
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
17.9
|
9
|
2.1
|
7.9
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
23.8
|
10
|
1.7
|
8.3
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
29.4
|
11
|
1.3
|
8.7
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
38.5
|
12
|
1.0
|
9.0
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
50.0
|
注本試驗(yàn)所用蒸餾水約需預(yù)先經(jīng)煮沸而冷卻的
6 酸度測定
6.1試劑
6.1.1 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解4g氫氧化鈉于1L經(jīng)煮沸而冷卻的蒸餾水中用鄰苯二甲酸氫甲照
下定其規(guī)定濃度。
稱取預(yù)先在125℃時(shí)干燥的分析純鄰苯二日酸氫鉀0.8一0.9g(精確至0.0002g),置于250 ml錐形
瓶中,用50ml蒸餾水溶解,加入 2~3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 粉紅色按下式計(jì)算氫
氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的
標(biāo)定濃度(N)
G
N=--------------
V×0.2042
式中G?鄰苯二甲酸氫鉀重量(g)
V一滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(ml)
0.2042?渙詒蕉?姿崆餳氐暮量說繃俊?/P>
6.1.2酚酞指示劑 1%乙醇溶液
6.1.3操作程序 稱取試樣10g(精確至0.001g),溶于75ml經(jīng)煮沸而冷卻的蒸餾水中,加入酚酞指
示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉紅色為止(10s不褪色)。
按下式計(jì)算酸度
V× N
酸度=-----------------×100W
式中V?/FONT> 滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(ml);
N?氫氧化鈉溶液的標(biāo)定濃度;
W?試樣重量(g);
平行試驗(yàn)結(jié)果允許誤差為0.1
7費(fèi)氏反應(yīng)
7.1試劑
7.1.1.l%間苯二酚鹽酸溶液 溶解 .0.1g間苯二酚 10 ml濃鹽酸(比重 1. 19)中,溶液應(yīng)為無色
(該液臨用時(shí)新鮮配制)
7.1.2乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分和醇類。滴入間苯二酚鹽酸溶液后應(yīng)為無色,揮發(fā)后應(yīng)無殘留物
、必要時(shí)用氯化鈣干燥,蒸餾、加入金屬鈉后備用。
注:處理乙酸,一定不能使蒸餾瓶蒸干。加入金屬鈉指的是無水乙醚否則會(huì)有爆炸危險(xiǎn)。
7.2操作程序
7 .2.I研磨法稱取 5. 0g試樣置個(gè)底部外徑約 7 crn的研體中。加入3 ml乙醚,用缽體研磨至乙酸
完全揮發(fā)(約1.5ml)然后每次加入3ml乙醚,每次研磨1min約60次),使剩余乙醇的1ml,
傾入直徑約7cm的內(nèi)面光潔的瓷蒸發(fā)皿中,如此共研磨3次,將所有收集在蒸發(fā)皿中的乙醚萃
取液在室溫下任其揮發(fā),如有水滴殘留,可加微熱(不超過40℃)后。再使揮發(fā)冷卻。滴加
3一4滴間苯二酸鹽酸溶液,立即旋蕩,使殘留品全面潤濕,靜置lh后觀察,如有櫻桃紅色,
即為正反應(yīng)。
7.2.2試管法取20.0g試樣置于小燒杯中加入20ml蒸餾水,攪拌使溶解,取出10m1裝了試管中,加入
5 ml乙醚,在 lmin內(nèi)倒轉(zhuǎn)混和約 25次,靜置使上層乙酸澄清,小心將乙醚傾入另一試管中
,應(yīng)得約 2 ml乙酸萃取液、滴入 3一4滴間苯二酚鹽酸溶液,振蕩并觀察顏色,在 1min內(nèi)
出現(xiàn)櫻桃紅色即為正反應(yīng)。
注如有爭議時(shí),用研磨法檢驗(yàn)