蜂蜜中藥物殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制
2002年1月,歐盟以從我國(guó)進(jìn)口的水產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)氯霉素殘留和動(dòng)物源性食品殘留監(jiān)控體系不健全為由,全面停止從我國(guó)進(jìn)口包括蜂蜜在內(nèi)的動(dòng)物源性產(chǎn)品。農(nóng)業(yè)部發(fā)文禁止使用氯霉素,并對(duì)四環(huán)素、鏈霉素等的使用有了更嚴(yán)格的要求,各蜂蜜生產(chǎn)企業(yè),也從歷次質(zhì)量事件中吸取教訓(xùn),在有關(guān)部門的指導(dǎo)下,建立起了蜂農(nóng)用藥管理制度,產(chǎn)品溯源制度等,加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)手段,添置酶標(biāo)儀、液相色譜儀、氣相色譜儀等,以提高蜂產(chǎn)品中農(nóng)、獸藥殘留的檢測(cè)能力。
隨著酶標(biāo)儀、色譜儀等精密儀器的使用,檢測(cè)方法復(fù)雜程度的提高,對(duì)檢驗(yàn)人員的要求也越來(lái)越高,以前主要檢測(cè)的是三糖(蔗糖、葡萄糖、還原糖)一水(水分),一般操作誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響不大,對(duì)操作人員的要求也不是太高。而進(jìn)行藥物殘留的檢測(cè),被測(cè)的目標(biāo)物含量只有mg/kg甚至μg/kg級(jí),要求操作人員技術(shù)熟練、細(xì)致,很小的操作失誤都會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果的很大偏差,從而使企業(yè)、蜂農(nóng)蒙受損失。因此,對(duì)蜂蜜中藥物殘留的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制非常必要。
為了保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確,在正常按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)時(shí),采取的質(zhì)量控制方法有:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,對(duì)以往的存樣進(jìn)行再檢測(cè),或與別的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。
1、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制
使用時(shí),應(yīng)購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),即附有顯示出特性值及有關(guān)的給定置信水平的不確定度的證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照樣品檢測(cè)步驟,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),通過測(cè)定其中某種成分的含量,與證書中提供的量進(jìn)行比較,得到檢測(cè)方法的回收率,即可判斷該次檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確?;厥章实臏y(cè)定是對(duì)包括檢測(cè)人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量評(píng)價(jià)。如果沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以來(lái)用在蜂蜜空白樣品(不含被測(cè)藥物的蜂蜜樣品)添加農(nóng)、獸藥標(biāo)準(zhǔn)品的方法,測(cè)定方法的回收率。添加的標(biāo)準(zhǔn)品的量應(yīng)盡可能接近樣品中被測(cè)組分的量。使用酶標(biāo)法專用的試劑盒中,一般都帶有標(biāo)準(zhǔn)品。如使用高效液相色譜儀等,則需要購(gòu)買有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)品。如檢測(cè)蜂蜜中的氯霉素,稱取空白樣品后,添加一定量的氯霉素,如1.05μg/kg,然后按照操作步驟進(jìn)行檢測(cè),如果此樣品氯霉素的檢測(cè)結(jié)果為1.0μg/kg,回收率即為100%,如結(jié)果為0.5μg/kg,回收率即為50%。不同濃度下,回收率應(yīng)滿足如下要求:
添加濃度p mg/kg |
回收率% |
P≥0.1 |
80~110 |
0.1>P≥0.01 |
70~110 |
0.01>p≥0.001 |
60~120 |
P<0.001 |
50~120 |
如果使用的檢測(cè)方法有回收率的要求時(shí),應(yīng)滿足其要求,如酶標(biāo)法中有的試劑盒檢測(cè)蜂蜜中氯霉素的回收率要求達(dá)到85%。每次檢測(cè)樣品的時(shí)候都應(yīng)同時(shí)進(jìn)行方法回收率的測(cè)定,以判斷該次檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確。如果回收率達(dá)不到要求,說(shuō)明在操作中存在問題,應(yīng)重新進(jìn)行檢測(cè),并檢查出操作過程中存在的問題加以糾正。
2、對(duì)以往的樣品進(jìn)行再檢測(cè)
進(jìn)行檢測(cè)時(shí),首先要保證樣品的穩(wěn)定性,確保在保存過程中樣品的品質(zhì)沒有發(fā)生改變,或被測(cè)目標(biāo)物不會(huì)發(fā)生分解等變化而改變其含量;其次要用同樣的方法,特別是使用酶標(biāo)法,最好是使用同一個(gè)廠家的試劑盒,以保證樣品的處理方法及檢測(cè)結(jié)果的可比性。
3、與別的實(shí)驗(yàn)室或別的試驗(yàn)方法進(jìn)行比較
使用同一個(gè)均勻的樣品,由別的實(shí)驗(yàn)室用同樣的方法或者不同的方法進(jìn)行檢測(cè),通過對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析,判斷有無(wú)顯著性差異?;騾⒓佑嘘P(guān)機(jī)構(gòu)組織的水平測(cè)試,對(duì)比結(jié)果,在一定程度上,也可以判斷檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。這種比較不會(huì)經(jīng)常進(jìn)行,是對(duì)前兩種方法的補(bǔ)充和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的驗(yàn)證。
總之,在進(jìn)行蜂蜜農(nóng)、獸藥殘留量的檢測(cè)時(shí),檢驗(yàn)人員必須對(duì)檢測(cè)方法有全面的理解,掌握方法及儀器的原理,熟悉檢測(cè)過程的關(guān)鍵點(diǎn),實(shí)驗(yàn)室基本操作熟練,具備高度責(zé)任心,同時(shí)采取有關(guān)的質(zhì)量控制措施。對(duì)出現(xiàn)的問題,能夠分析其原因并糾正,只有這樣才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。
引自《中國(guó)養(yǎng)蜂》2005(6)
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