天然蜂膠提純方法技巧,養(yǎng)蜂的朋友可得來(lái)學(xué)習(xí)下哦
一、乙醇、石油醚雙相溶劑萃取法 將粉碎后的天然蜂膠粉置于萃取器內(nèi),加入90%乙醇4倍,60-90°石油醚1倍(重量:容積),在40℃恒溫下攪拌萃取,如上述重復(fù)3次,合并萃取液分層,冷卻后過(guò)濾,減壓濃縮。將脂溶性與醇溶性物質(zhì)合并即得較純的蜂膠。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí):石油醚與乙醇溶液與蜂膠的容量重量比在1∶4∶1范圍內(nèi),40℃溫度下,提取率較高,成分較完整。但因設(shè)備、工藝較單溶劑提取法復(fù)雜,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
二、氫氧化鈉溶劑提取法 將粉碎后的天然蜂膠加入1%,2%的氫氧化鈉溶液10倍,充分?jǐn)嚢瑁怪芎罅⒓催^(guò)濾,再加入5%HCL水溶液酸化蜂膠析出,經(jīng)水洗后注模成型。這種方法工藝上比較難以掌握,在用堿液溶解及酸化過(guò)程中都會(huì)出現(xiàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、溫度過(guò)高等情況,使析出的蜂膠呈爐渣樣樣物質(zhì)。分析證明:雖然氫氧化鈉溶液對(duì)蜂膠有效成分均有良好的溶解特性,但酸化后并不能使所有成分還原,而出現(xiàn)了部分異物化,部分皂化成酸性等不可逆反應(yīng)。所以,氫氧化鈉作為天然蜂膠全部有效成分的溶劑是不妥的。
三、乙醇溶液浸漬法 將粉碎的蜂膠粉加入5倍的乙醇水溶液,濃度分別為75%,85%,95%。在常溫下浸漬24h,提出浸液,在重復(fù)加入2次,合并浸液冷卻至5℃以下過(guò)濾,減壓回收溶劑。其濃縮物呈深棕色至黑色純蜂膠。 工藝過(guò)程:
(1)原料經(jīng)預(yù)選分級(jí),去除雜質(zhì)。
(2)將預(yù)選后的原料放入冷藏柜,置于-18℃溫度下冷凍48h。
(3)冷凍后的原料,迅速放入破碎機(jī)中破碎。由于蜂膠的物理性質(zhì)決定了它在常溫下呈半塑性狀態(tài),很難破碎,但在-5℃以下的溫度破碎就容易。
(4)破碎后的原料,立即進(jìn)入震動(dòng)篩(14目),大于14目的顆粒返回冷藏柜。
(5)將破碎篩分后的原料放入浸漬釜,浸漬釜最好選用配回流冷凝器的反應(yīng)釜。再加上90%乙醇[蜂膠(重量)∶乙醇(容積=1∶4)],在常溫下浸漬,并不斷攪動(dòng)。6h后,停止攪動(dòng),靜置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工藝重復(fù)3次,合并溶液。浸漬過(guò)程中溫度應(yīng)保持在25℃左右,溫度過(guò)高會(huì)引起蜂蠟大量溶化,造成過(guò)濾困難;溫度過(guò)低溶解度降低導(dǎo)致時(shí)間延長(zhǎng),溶劑用量加大
一、乙醇、石油醚雙相溶劑萃取法 將粉碎后的天然蜂膠粉置于萃取器內(nèi),加入90%乙醇4倍,60-90°石油醚1倍(重量:容積),在40℃恒溫下攪拌萃取,如上述重復(fù)3次,合并萃取液分層,冷卻后過(guò)濾,減壓濃縮。將脂溶性與醇溶性物質(zhì)合并即得較純的蜂膠。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí):石油醚與乙醇溶液與蜂膠的容量重量比在1∶4∶1范圍內(nèi),40℃溫度下,提取率較高,成分較完整。但因設(shè)備、工藝較單溶劑提取法復(fù)雜,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
二、氫氧化鈉溶劑提取法 將粉碎后的天然蜂膠加入1%,2%的氫氧化鈉溶液10倍,充分?jǐn)嚢瑁怪芎罅⒓催^(guò)濾,再加入5%HCL水溶液酸化蜂膠析出,經(jīng)水洗后注模成型。這種方法工藝上比較難以掌握,在用堿液溶解及酸化過(guò)程中都會(huì)出現(xiàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、溫度過(guò)高等情況,使析出的蜂膠呈爐渣樣樣物質(zhì)。分析證明:雖然氫氧化鈉溶液對(duì)蜂膠有效成分均有良好的溶解特性,但酸化后并不能使所有成分還原,而出現(xiàn)了部分異物化,部分皂化成酸性等不可逆反應(yīng)。所以,氫氧化鈉作為天然蜂膠全部有效成分的溶劑是不妥的。
三、乙醇溶液浸漬法 將粉碎的蜂膠粉加入5倍的乙醇水溶液,濃度分別為75%,85%,95%。在常溫下浸漬24h,提出浸液,在重復(fù)加入2次,合并浸液冷卻至5℃以下過(guò)濾,減壓回收溶劑。其濃縮物呈深棕色至黑色純蜂膠。 工藝過(guò)程:
(1)原料經(jīng)預(yù)選分級(jí),去除雜質(zhì)。
(2)將預(yù)選后的原料放入冷藏柜,置于-18℃溫度下冷凍48h。
(3)冷凍后的原料,迅速放入破碎機(jī)中破碎。由于蜂膠的物理性質(zhì)決定了它在常溫下呈半塑性狀態(tài),很難破碎,但在-5℃以下的溫度破碎就容易。
(4)破碎后的原料,立即進(jìn)入震動(dòng)篩(14目),大于14目的顆粒返回冷藏柜。
(5)將破碎篩分后的原料放入浸漬釜,浸漬釜最好選用配回流冷凝器的反應(yīng)釜。再加上90%乙醇[蜂膠(重量)∶乙醇(容積=1∶4)],在常溫下浸漬,并不斷攪動(dòng)。6h后,停止攪動(dòng),靜置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工藝重復(fù)3次,合并溶液。浸漬過(guò)程中溫度應(yīng)保持在25℃左右,溫度過(guò)高會(huì)引起蜂蠟大量溶化,造成過(guò)濾困難;溫度過(guò)低溶解度降低導(dǎo)致時(shí)間延長(zhǎng),溶劑用量加大