中華人民共和國(guó)商業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)--蜂蠟
[產(chǎn)品名稱]:蜂蠟
GH013-82 中華人民共和國(guó)商業(yè)部1982-12-31發(fā)布 1983-05-01實(shí)施
蜂蠟:是工蜂蠟腺分泌的脂肪性物質(zhì)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品蜂蠟,商品蜂蠟是由贅脾、蜜蓋和蜂的自然巢脾加工而成的蠟(其中:不得入工業(yè)石蠟和其它異物)。
1.技術(shù)指標(biāo)
1.1根據(jù)蜂蠟的色澤、雜質(zhì)等特性進(jìn)行分等。
注:
① 不純的舊巢脾,暫列為等外。
② 蜂蠟香氣味似蜂蜜和花粉味。
2.驗(yàn)收規(guī)則
2.1 同時(shí)交售的蜂蠟為一批。
2.2 收購(gòu)部門按感官指標(biāo)逐塊驗(yàn)收蜂蠟(有條件的可測(cè)熔點(diǎn))。商業(yè)內(nèi)部調(diào)進(jìn)可逐塊驗(yàn)收蜂蠟,也可以分批次抽樣檢驗(yàn),檢驗(yàn)后,附商品合格證。注明:蜂蠟的等級(jí)、檢驗(yàn)人姓名、檢驗(yàn)日期。
2.3 抽樣辦法:二十件以下抽樣件數(shù)不少于百分之五十;二十件以上,在抽百分之五十的基礎(chǔ)上,每增加十件,增抽樣呂一件。
2.4 取樣方法:由蠟塊中心用刀子取上、中、下蠟樣五十克,分成兩分,一份給對(duì)方,一份備查。
3.檢驗(yàn)方法
3.1 感官檢驗(yàn)
3.1.1 將蠟塊放在光線充足的地方,看顏色是否鮮艷,表面有無(wú)凸凹、波紋、中間突起。再將蠟塊從中間打開,看上去斷面有無(wú)異物,結(jié)構(gòu)是否緊密,結(jié)晶粒粗細(xì),顏色是否一致,嗅無(wú)蠟香氣味。
3.2 理化檢驗(yàn)
3.2.1 雜質(zhì)(苯不溶物)測(cè)定
3.2.1.1儀器:
a、 燒杯
b、 垂熔坩堝
c、 烘箱
3.2.1.2 試劑:苯
3.2.1.3 操作步驟:稱取蠟樣2克(稱準(zhǔn)至0.0002克)置于燒杯中,加入苯30毫升,使其充分溶解(必要時(shí)稍加熱),用恒重的熱垂熔坩堝過(guò)濾,再用熱苯?jīng)_洗至干凈為止,將坩堝在105ºC炊箱中干燥至恒重。
計(jì)算:
雜質(zhì)(%)=(C1-C2)/W×100…………………………(1)
式中:
C1——坩堝及苯不溶物重量,克;
C2——坩堝重量,克;
W——蠟樣重量,克。
3.2.1.4 平行雙試驗(yàn)允許誤差不超過(guò)0.04%,取平均值報(bào)告之。
3.3.2 比重測(cè)定
3.2.2.1 儀器:0.9-1.0液體比重計(jì),500毫升量杯,標(biāo)本瓶。
3.2.2.2 試劑:無(wú)水乙醇,蒸餾水。
3.2.2.3 操作步驟:將蠟樣切成1厘米3的小塊放入一份酒精、二份水的溶液里面(20ºC),如果蠟球下沉,注入水,如上浮,注入酒精,直到蠟塊停留在液體中的任一點(diǎn)為止,用液體比重計(jì)測(cè)試,蠟的比重等于溶液在20º時(shí)比重計(jì)測(cè)出的比重。
3.2.3 熔點(diǎn)測(cè)定
3.2.3.1 儀器:
a、0-100ºC分浸式水銀溫度計(jì),分度1ºC,分浸線距汞球末端75毫米。
b、提勒熔點(diǎn)測(cè)定管。
c、毛細(xì)管長(zhǎng)90-100毫米,內(nèi)徑0.8-1.2毫米,壁厚0.2-0.3毫米。
d、酒精燈。
e、攪拌器、放大鏡、秒表。
3.2.3.2 制樣:最少量蠟樣放入蚶堝中,在烘箱中用低溫熔化后(亦可隔水加溫熔化)吸入兩端開口的毛細(xì)管達(dá)10毫米,在室溫下冷卻兩小時(shí)以上至完全凝固,用刀刮去管外粘的蠟。
3.2.3.3 操作步驟:將提勒熔點(diǎn)測(cè)定管裝置固定后,將溫度計(jì)插入熔點(diǎn)測(cè)定管內(nèi),使溫度計(jì)汞球部的底端與容器底部距離25毫米以上,向熔點(diǎn)測(cè)定管中加預(yù)先煮沸過(guò)的冷卻蒸餾水至溫度計(jì)分浸線處,用酒精燈加熱并不斷攪拌,使溫度保持均勻,當(dāng)溫度上升離預(yù)計(jì)熔點(diǎn)15ºC時(shí),將毛細(xì)管用橡皮盤附在溫度計(jì)上,毛細(xì)管的內(nèi)容物部分與溫度計(jì)汞球中心相持平,調(diào)節(jié)升溫速度每分鐘上升1ºC,當(dāng)溫度上升至離預(yù)計(jì)熔點(diǎn)5ºC時(shí),升溫速度每分鐘不超過(guò)0.5ºC,當(dāng)蠟在毛細(xì)管中開始上升時(shí),溫度計(jì)上顯示聽(tīng)溫度即為蠟的熔點(diǎn)。
3.2.4 酸值的測(cè)定
3.2.4.1 儀器
a、 250毫升磨口三角瓶。
b、 25毫升微量滴定管,分度為0.005、0.02毫升。
c、 燒杯:1000毫升、100毫升。
d、 溫度計(jì):0-100ºC
e、 恒溫水浴箱
f、 球形冷凝器、試劑瓶、容量瓶。
3.2.4.2 試劑:
a、 1:2中性乙醇和乙醚混合液。
b、 1%酚酞指示劑。
c、 0.1N的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(稱取6克氫氧化鉀(分析純)溶于1000毫升蒸餾水中,過(guò)濾備用)。
標(biāo)定:精確稱取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6克,加新煮沸過(guò)的冷蒸餾水50毫升,振搖使其溶解。加酚酞指示劑2滴,用上述氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色,記下消耗氫氧化鉀溶液毫升數(shù)。
計(jì)算:
N(氫氧化鉀溶液)=W/(V×0.2042)…………………………(2)
式中:
N——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;
W——鄰苯二甲酸氫鉀重量;
V——消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。
3.2.4.3 操作步驟:稱取1克蠟樣(稱準(zhǔn)至0.0002克),置于250毫升三角瓶中,加25毫升中性乙醇和乙醚混合液,在水浴上回流溶解樣品至清澈透明。
加入2滴酞酚指示劑,在水浴上迅速用0.1N氫氧化鉀溶液滴定至呈淡紅色,1分釧內(nèi)不褪色為終點(diǎn),記其用量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算:
酸值=[(V-V0)×N×56.11]/W…………………………(3)
式中:
V——樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
N——氧氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;
W——試樣的重量,克;
56.11——1毫升1N氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含氫氧化鉀的毫克數(shù)。
3.2.4.4 平行雙試驗(yàn)允許誤差不超過(guò)+/-0.2,取平均值報(bào)告之。
3.2.5 碘值測(cè)定
3.2.5.1儀器:
a、 250毫升碘量瓶。
b、 25毫升、10毫升、1毫升刻度吸管。
c、 25毫升棕色滴定管。
d、 10毫升、25毫升移液管。
e、 電爐、燒杯
3.2.5.2 試劑:
a、 四氯化碳或氯仿(分析純)。
b、 1%淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉1克與蒸餾水調(diào)合,然后加沸蒸餾水至100毫升,同時(shí)攪拌煮沸2分鐘,靜置冷卻,傾出上清液作指示劑,加入2毫升氯仿防腐。
c、 10%碘化鉀溶液;稱取分析純碘化鉀10克,用蒸餾水溶至100毫升(當(dāng)天用,當(dāng)天配制)。
d、 0.2N溴化碘溶液:取研細(xì)的碘13克,置于干燥具塞棕色玻璃瓶中,加冰乙酸1000毫升,微熱使碘完全溶解,另用吸管插入吸取溴2.5毫升,加入碘液中,搖勻。
e、 0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取硫代酸鈉26克及0.2克碳酸鈉溶于煮沸后冷至室溫的蒸餾水中,稀釋至1000毫升放置一周,取上面清液備用。
標(biāo)定:稱取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15克,(稱準(zhǔn)至0.0002克),加蒸餾水25毫升使之溶解。加碘化鉀2克,輕輕振搖,使其溶解,加稀鹽酸(1:9)40毫升搖勻,密塞至暗處放置分鐘,加50毫升蒸餾水,用0.1N硫代硫酸鈉滴定至淡黃色時(shí)淀粉指示劑1-2毫升,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而呈亮綠色。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。
計(jì)算:
N=W/(V×0.04903)………………………………(4)
式中:
N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;
V——消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);
W——重鉻酸鉀的重量;
0.04903——重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量。
3.2.5.3 操作步驟:準(zhǔn)確稱取0.5克蜂蠟樣品(稱準(zhǔn)至0.0002克),置于250毫升三角瓶?jī)?nèi),加10毫升四氯化碳使其在水浴上回流溶解均勻,由滴定管加入10毫升溴化碘溶液(速度不可太快),蓋好瓶塞猛搖現(xiàn)行下置于暗處30分鐘,促進(jìn)加成反應(yīng)完成。加入10%碘化鉀溶液10毫升及煮沸冷卻的蒸餾水25毫升,振搖后用不著0.1N硫代硫酸鈉溶液液滴定至淡黃色,加1毫升淀粉液搖勻,繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色消失為止,記錄其消耗量,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算:
碘值=[(V1-V2)×N×0.1269]/W×100……………………………(5)
式中:
V1——空白消耗硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù);
V2——蜂蠟消耗硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù);
N——硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度;
W——蜂蠟的重量,克;
0.1269——碘的毫克當(dāng)量。
3.2.5.4 雙試驗(yàn)允許誤差不超過(guò)+/-0.2克,取平均值報(bào)告之。
3.2.6 皂化值測(cè)定
3.2.6.1 儀器:
a、 250毫升三角瓶。
b、 球形回流冷凝管。
c、 三用恒溫水浴箱。
d、 25毫升酸式滴定管。(分度為0.1毫升)。
e、 10毫升、25毫升移液管。
f、 試劑瓶、容量瓶、50毫升燒杯。
2.2.6.2 試劑:
a、0.5N氫氧化鉀乙醇溶液:稱取28.055克氫氧化鉀溶解于無(wú)水乙醇中,溶解后加乙醇至1升。
b、0.5N鹽酸溶液:用量筒取比重1.19的鹽酸45毫升,注入1000毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,并經(jīng)過(guò)標(biāo)定。
c、1%酚酞指示劑:稱取酚酞粉末1克,用95%乙醇定容至100毫升。
d、無(wú)水乙醇。
3.2.6.3 操作步驟:
準(zhǔn)確稱取1克蜂蠟樣品(二份)分別置于250毫升三角瓶中,加入0.5N氫氧化鉀乙醇溶液25毫升,同樣在另一個(gè)空三角瓶中加入25毫升作空白試驗(yàn)。
三角瓶口部裝上回流冷凝管(球形)在沸水浴上加熱30分鐘,并隨時(shí)搖動(dòng)三角瓶,促使皂化,待瓶?jī)?nèi)溶液澄清透明,證明已完全皂化。用少許中性乙醇洗滌冷凝管。取下三角瓶,趁熱迅速加入酚酞指示劑3滴,用0.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈粉紅色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算:
皂化值=[(V2-V1)×N×56.11]/W…………………………………………(6)
式中:
V1——滴定樣品消耗鹽酸準(zhǔn)備溶液毫升數(shù);
V2——空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);
N——鹽酸的當(dāng)量濃度;
W——蠟樣品重量,克;
56.11——1毫升1N氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液含氫氧化鉀的毫克數(shù)。
3.2.6.4 雙試驗(yàn)允許誤差不超過(guò)+/-1毫克,取其平均值報(bào)告之。
3.2.7 折射率測(cè)定
3.2.7.1 儀器:阿貝折光儀、超級(jí)恒溫器。
3.2.7.2 操作步驟:
將阿貝折光儀與超級(jí)恒溫器連結(jié)好,將恒溫器的溫度調(diào)至恰好是75ºC,校正好折光儀,用玻璃棒粘取熔化的蜂蠟試樣1-3滴,滴于下面的棱鏡上,迅速閉合棱鏡,靜置片刻,以待試樣溫度達(dá)75ºC時(shí),對(duì)準(zhǔn)光源,從目鏡觀察,轉(zhuǎn)動(dòng)襝器螺旋,使明暗兩部分界線清晰,轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)尺標(biāo)針螺旋,使明暗兩部分界線恰好通過(guò)接物鏡上十字線的交點(diǎn),同時(shí)旋轉(zhuǎn)阿米西棱鏡手輪,使視場(chǎng)中除黑白二色外無(wú)其它顏色,讀出標(biāo)尺上的數(shù)字,即蜂蠟的折光率數(shù)。
4.包裝與標(biāo)志
4.1 蜂蠟長(zhǎng)途運(yùn)輸用雙層麻袋包裝,每件定量?jī)糁?0公斤。
4.2 包裝標(biāo)志:寫明商品名稱、等級(jí)、皮重、凈重、包裝日期、單位和保管(驗(yàn)收)員姓名。
5.儲(chǔ)存與運(yùn)輸
5.1 蜂蠟應(yīng)儲(chǔ)存在通風(fēng)、干燥倉(cāng)庫(kù)中,不得露天存放。嚴(yán)禁和有毒、有異味的商品混存、混放以防污染。蜂蠟易遭蟲蛀鼠咬,需勤檢查,發(fā)現(xiàn)總是及時(shí)處理。
5.2 蜂蠟在運(yùn)輸時(shí),嚴(yán)禁曝曬、雨淋和有毒、有異味的商品混裝同運(yùn)。
A.2 蜂蠟含異物理化測(cè)定方法
附錄A 蜂蠟含異物理化測(cè)定(補(bǔ)充件)
A.1 蜂蠟含異物理化測(cè)定表
A.2.1 含石蠟測(cè)定方法
稱1克蜂蠟放入試管,加飽和氫氧化鉀溶液煮沸3-5分鐘,溫度保持75ºC,時(shí)間半小時(shí)左右,不使蠟液凝固。純蜂蠟蠟液清澈透明;含石蠟的蜂蠟有脂肪球在蠟液上面,含石蠟量越多,脂肪球越大。
A.2.2 含硬脂酸測(cè)定方法
稱1克蜂蠟放入試管,在70ºC水浴中煮幾秒鐘,加入10毫升乙醇,繼續(xù)加熱使蜂蠟完全溶化,過(guò)濾,加水混合。純蜂蠟蠟液清澈透明。含10%硬脂酸,蠟液稍有混濁。含20%硬脂酸,蠟液中分離出明顯絮狀物。含30%硬脂酸,蠟液中分離出更明顯絮狀物。
A.2.3 含松香測(cè)定方法
稱5克蜂蠟放入150毫升三角燒瓶中,加入20毫升硝酸,煮沸1分鐘,用等量水冷卻,加氨水23毫升,搖勻(宜在通風(fēng)櫥中或通風(fēng)良好地方進(jìn)行)純蜂蠟蠟液金黃色,透明。含10%松香,蠟液淡紅棕色,混濁。含20%松香蠟液紅棕色,混濁。含30%松香蠟液深紅棕色,混濁。
附錄B 蜂蠟感官簡(jiǎn)易鑒別方法(參考件)
B.1 蜂蠟感官鑒別對(duì)照表
B.2 蜂蠟感官簡(jiǎn)易鑒別方法
B.2.1 純蜂蠟:色鮮艷,有韌性,熔點(diǎn)在62-67ºC之間,無(wú)光澤,有波紋,一般中間突起,斷面結(jié)構(gòu)緊密,結(jié)晶粒細(xì);有蜂蠟香氣味;用牙能咬成透明的薄片,不穿也,咬不碎,不松散,不粘牙;用手摜推蠟面發(fā)澀;用指甲推起不出蠟花,手捏不散;用指甲掐粘指甲,無(wú)白印,用鍾棒敲打或從空中丟在硬地面上,聲音悶(?。?;將蠟軟化捻成細(xì)條,一拉就斷,斷頭整齊,將兩段重合,容易捻在一起用火燒蠟塊蠟液滴在草紙上,蠟珠薄勻,不浸草紙無(wú)渣雜,蠟液滴水中,成透明薄片,手捻不易碎。
B.2.2 含異物的蜂蠟:
B.2.2.1 包心蠟:一般蠟塊較厚,從中間打開查看有無(wú)包心雜物。
B.2.2.2 包地蠟:熔點(diǎn)增高,色不鮮艷,表面平或凹,有光亮,易脆裂,無(wú)波紋裂口,斷面粗有斜紋,蠟香味淡或有輕微的石油味,用指甲不易掐進(jìn)。
B.2.2.3 含漆蠟:色灰暗,斷面比蜂蠟細(xì)膩,有漆蠟味,熔點(diǎn)降低,熔化后,蠟液滴在草紙上,浸紙。
B.2.2.4 含松香:蠟硬度大,性脆,加壓后易碎,易松散;用火燒易燃,出現(xiàn)明火,有較濃的松香味。
B.2.2.5 含樹膠:蜂蠟味減弱,熔點(diǎn)增高,比重增大,蠟質(zhì)變硬,易碎,有樹膠的特殊味,斷面結(jié)構(gòu)呈晶體型,熔化后攪動(dòng)呈乳白色。
B.2.2.6 含硬脂酸(硬脂酸又叫臭脂酸)具有腐敗脂肪的特殊味道,硬脂酸摻進(jìn)蜂蠟內(nèi),熔點(diǎn)變化不大,但蜂蠟香味減退,出現(xiàn)強(qiáng)烈的惡臭味。
B.2.2.7 含動(dòng)物油及半固體植物油:動(dòng)、植物油熔點(diǎn)低,一般在45-50ºC左右,蜂蠟內(nèi)含動(dòng)、植物油,使蠟的熔點(diǎn)降低,蠟質(zhì)變軟,發(fā)粘,無(wú)蠟香味,而有惡臭味或油味,加溫熔化后,表面呈油花,用火燒蠟塊,蠟珠滴在草紙上會(huì)浸出油圈。
B.2.2.8 含皮油、木油:蠟質(zhì)變軟,發(fā)粘,手捻則粘手,不會(huì)成條,結(jié)構(gòu)松散,有腥臭味,熔點(diǎn)降低,蠟液滴在草紙上會(huì)出現(xiàn)油漬圈。
B.2.2.9 含肥皂:蠟質(zhì)變軟,熔點(diǎn)降低,有肥皂味。
B.2.2.10 含石蠟:色澤光亮透明,熔點(diǎn)降低,表面凹陷、平滑、無(wú)波紋,斷面結(jié)構(gòu)松散,結(jié)晶粒粗呈現(xiàn)白色顆粒狀,有光澤及斜紋,用棒錘敲打,發(fā)音清脆;有異味或無(wú)味;牙咬易碎、易散、易粘牙,薄片易穿也;手指推,蠟表面光滑;手指甲能推起出蠟花;用指甲掐不粘指甲,出白??;將蠟塊軟化捻成細(xì)條,拉是伸長(zhǎng),斷頭帶尖,兩段重合,捻不到一起,有重皮分層;用火燒化,蠟珠滴在草紙上成堆形厚蠟片,滴于水中凝固快,蠟片邊薄、中間厚用手捻易碎。
B.2.2.11含淀粉:結(jié)構(gòu)松散,斷面呈顆粒狀,手捻易散,并有顆粒,熔化后蠟液混濁,不透明,蠟珠滴在紙上成堆形蠟片。
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